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检测聚合硫酸铁全铁含量的方法
检测聚合硫酸铁全铁含量的方法
聚合硫酸铁的生产通常以氧化剂作为催化剂,以硫酸和硫酸亚铁为原料进行生产,其产品的全铁含量和盐基度作为其测定其质量好坏的重要指标,这两个质量指标直接影响着它在水处理中的处理效果。如何检测聚合硫酸铁的盐基度与检测聚合硫酸铁全铁含量同等重要。
对于聚合硫酸铁全铁含量的检测通常有重铬酸钾法(仲裁法)与三氯化钛法,精确度也相对较高,但重铬酸钾法(仲裁法)在检测过程中须使用到的氯化汞是对环境具有污染性质的化学品,且检测过程中也可能对人体健康产生较大的危害。而三氯化钛法不作为常用方法的原因主要为其检测过程中所用到的指示剂价格相当昂贵,并且操作繁琐,从低成本的考虑此方法采用较少。
重铬酸钾滴定法测聚合硫酸铁全铁的过程
重铬酸钾滴定无汞法测定聚合硫酸铁的原理是在酸性条件下加热,进行解聚,再用氯化亚锡作为还原剂将聚铁中的三价铁离子还原成亚铁离子,用二苯胺磺酸钠作为指标剂,以重铬酸钾作为滴定剂进行氧化的滴定。
利用重铬酸钾滴定法检测聚合硫酸铁的全铁含量方法:
1、以盐酸性溶液为检测过程中的反应介质(可取250g/L),
2、通常取0.9~1.5g样品,
3、将25g氯化亚锡溶于20ml的盐酸中加水稀释至100ml。
操作步骤:
1、将1.5g聚铁样品放于锥形瓶中并加入20ml的水和20ml(1+1)的盐酸煮沸1分钟;
2、将事先准备好的氯化亚锡溶液加入以上煮沸溶液中至溶液中黄色消失并进行快速冷却。若氯化亚锡溶液红色立即消失则说明氯化亚锡过量了,可以加一滴甲基橙进行反应消除过量的氯化亚锡。摇动均匀静置1分钟后加入50ml的水和10ml的硫-磷混酸和4、5滴二苯胺磺酸钠指示液。
3、以重铬酸钾标准溶液为滴定剂进行滴定反应,滴定至出现紫色并且30秒内不褪色为点。
4、以滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算出聚合硫酸铁的全铁含量。